所属单位：自然资源部东北亚矿产资源评价重点实验室
常量元素分析实验室始建于1982年，1997年4月通过国家计量认证；2001年8月，因五校合并而进行重新组建；2002年4月通过国家计量认证复查换证；2004年4月通过计量认证监督检查；2007年9月通过国家计量认证复查换证；2010年3月通过国家计量认证复查换证，2013年3月通过国家计量认证复查换证，2017年5月通过国家计量认证复查换证。实验室拥有一支由化学、地质、材料等多学科人才构成的、在国内具有影响的、高水平的专家和技术队伍。
实验室概况
实验室在确保为本校科研教学服务的前提下，本着科学、公正、准确、满意的宗旨，并一直坚持“用户至上，质量第一”的方针，不断完善内部建设，坚持全面质量管理，努力提高自身业务能力与水平，竭诚为学校和社会提供一流的科研、实验教学与测试服务。
实验室在无机物的定性定量分析、物质结构分析，微量元素分析测量、物质组成、微区形态及成分分析等方面，为环境评价、资源勘查、地下水污染调查评价、农业、医药、卫生、轻重工业、食品工业等部门完成了较多的分析测试任务，取得了较好的社会效益和经济效益。
实验室目前拥有国际上较为先进的加拿大CLAISSE全自动6炉头电加热熔样机、日本理学公司的ZSX primus II型全自动顺序X射线荧光光谱仪等先进大型仪器设备用于加工和测试样品中的常量元素。
测试方法
硅酸盐、碳酸盐全分析法
硅酸盐和碳酸盐全分析方法，目前主要针对SiO2 、TiO2、Al2O3、Fe2O3（T）、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O和P2O5等10种氧化物的测试，经过参与多轮的国际地质分析测试协会能力测试比对，其SiO2浓度平均偏差为0.19%，TiO2浓度偏差平均为0.003%，Al2O3浓度平均偏差为0.06%，Fe2O3（T） 浓度平均偏差为0.01%，MnO浓度平均偏差为0.0024%，MgO浓度平均偏差为0.001%，CaO浓度平均偏差为0.03%，Na2O浓度偏平均差为0.01，K2O浓度平均偏差为0.009%，P2O5浓度平均偏差为0.002%，烧失量的平均偏差为0.38%。
此方法的样品制备，可通过粉末压片法和硼酸盐熔融制样法两种方式进行，目前本实验室多采用硼酸盐熔融制样法。硼酸盐熔融制样法制作工艺较为复杂，成本较高，样品制备用时较长。但该方法可以完全消除样品的颗粒效应和矿物效应，使玻璃熔片在原子水平上达到均匀。采用该方法获得的X射线荧光光谱分析结果能够达到最高精度，是目前X射线荧光光谱分析样品制备的最优方法。
为提高硼酸盐熔融制样法的样品制备效率，实验室引进国际较为先进的熔融制样机（加拿大CLALSSE公司生产的TheOx熔样机），该设备可同时进行6个样品的熔融（时间约30min），完全满足X荧光光谱仪的测试频率（5个/小时）。该熔样机通过自行开发熔融制样程序，精准控制熔融过程中的温度，误差低，复现性高，不需要制备多个平行样品来确认结果的准确性。
目前，国内比较常用的配比方案是根据GB/T 14506.28-2010《硅酸盐岩石化学分析方法第28部分：16个主次成分量测定》进行。实验室在该方法的基础上进行了优化，提高了测试的精准度。
仪器设备
X射线荧光光谱仪（日本理学）
仪器各元素测量条件
| 元素谱线 |
晶体 |
准直器 |
谱峰（°） |
测量时间（s） |
背景2θ角（°） |
测量时间（s） |
PHA上限 |
PHA下限 |
| Si-KA |
PET |
S4 |
109.04 |
40 |
106.7 |
20 |
98 |
351 |
| Al-KA |
PET |
S4 |
144.8 |
40 |
139.15 |
20 |
89 |
351 |
| Fe-KA |
LiFi |
S2 |
57.504 |
20 |
56.18 |
10 |
72 |
420 |
| Ca-KA |
LiFi |
S4 |
113.088 |
40 |
110.1 |
20 |
123 |
300 |
| Mg-KA |
RX35 |
S4 |
38.598 |
40 |
41.6 |
20 |
54 |
397 |
| K-KA |
LiFi |
S4 |
136.638 |
40 |
139.55 |
20 |
83 |
351 |
| Na-KA |
RX35 |
S4 |
46.906 |
80 |
49.55 |
40 |
123 |
305 |
| Ti-KA |
LiFi |
S2 |
86.128 |
20 |
87.52 |
10 |
80 |
370 |
| P-KA |
Ge |
S4 |
141.088 |
40 |
143.6 |
20 |
69 |
309 |
| Mn-KA |
LiFi |
S2 |
62.958 |
20 |
64.34 |
10 |
97 |
316 |
实验仪器和测量条件：实验仪器为日本理学ZSX Primus Ⅱ型全自动X射线荧光光谱仪。X光管功率为4 kW，靶材为Rh；样品测定时工作电压和电流分别设置为50 kV 和60 mA；测试直径为30 mm；光路气氛设为真空；测试开始时，样品分析室设定为真空；狭缝选择标准狭缝。
熔融制样机（加拿大CLALSSE公司生产的TheOx）
硅酸盐熔融制样程序设置
| 步数 |
执行方式 |
持续时间 |
温度控制 |
摆动频率（RPM） |
摆动角度（度） |
| 第一步 |
加热 |
3分30秒 |
800℃ |
0 |
0° |
| 第二步 |
加热 |
3分 |
33.36℃/分钟到900℃ |
5 |
20° |
| 第三步 |
加热 |
6分 |
25℃/分钟到1050℃ |
15 |
20° |
| 第四步 |
加热 |
4分 |
1050℃ |
15 |
20° |
| 第五步 |
加热 |
4分 |
1050℃ |
30 |
40° |
| 第六步 |
加热 |
2分 |
1050℃ |
20 |
45° |
| 第七步 |
倾倒 |
2秒 |
倾倒后复位 |
| 第八步 |
冷却 |
2分 |
30%风量进行冷却 |
| 第九步 |
冷却 |
3分15秒 |
50%风量进行冷却 |
| 第十步 |
冷却 |
3分30秒 |
100%风量进行冷却 |
已发表的部分测试方法文章：
李文庆.2019.硼酸盐熔融制样法测定辉绿岩中10种常量元素的准确度.世界地质.Li Wen-qing.2019.Testing accuracy of 10 major elements in diabase by borate melting sample preparation method.Global geology.
实验室位置：吉林省长春市中心西民主大街938号 油页岩综合楼239室 欢迎来访
